10.12.  X¸c ®Þnh hµm l­îng ethanol

 

Sö dông ph­¬ng ph¸p 1 hoÆc ph­¬ng ph¸p 2 trõ khi cã nh÷ng chØ dÉn kh¸c trong chuyªn luËn riªng.

Ph­¬ng ph¸p 1

TiÕn hµnh ph­¬ng ph¸p s¾c ký khÝ (Phô lôc 5.2) sö dông c¸c dung dÞch sau:

Dung dÞch 1: Chøa ethanol chuÈn (ethanol tuyÖt ®èi) 5% (tt/tt) vµ propan 1-ol(chuÈn néi) 5% (tt/tt).

Dung dÞch 2: Hßa lo·ng mét thÓ tÝch chÕ phÈm thö b»ng n­íc ®Ó cã mét dung dÞch chøa ethanol 4,0 - 6,0% (tt/tt).

Dung dÞch 3: ChuÈn bÞ nh­ dung dÞch 2 nh­ng thªm võa ®ñ chÊt chuÈn néi ®Ó t¹o ra nång ®é cuèi cïng cña chuÈn néi chøa trong dung dÞch nµy lµ 5,0% (tt/tt).

Qu¸ tr×nh s¾c ký cã thÓ thùc hiÖn b»ng c¸ch dïng cét (1,5 m x 4 mm) ®· nhåi h¹t xèp polymer (100 - 120 mesh) (Porapak Q hoÆc Chromosorb 101 ®Òu thÝch hîp) víi nhiÖt ®é lß cét ®Æt ë 1500C, nhiÖt ®é buång tiªm vµ detector ë 1700C.

TÝnh hµm l­îng phÇn tr¨m ethanol c¨n cø vµo c¸c diÖn tÝch pic ethanol trong s¾c ký ®å thu ®­îc tõ dung dÞch 1 vµ dung dÞch 3.

Ph­¬ng ph¸p 2

Víi nh÷ng chÕ phÈm thö mµ trong ®ã theo quy ®Þnh cña chuyªn luËn riªng ®· sö dông cån c«ng nghiÖp, x¸c ®Þnh hµm l­îng ethanol gièng nh­ ph­¬ng ph¸p 1 nh­ng chuÈn bÞ dung dÞch 2 b»ng c¸ch hoµ lo·ng mét thÓ tÝch chÕ phÈm thö víi n­íc ®Ó t¹o mét dung dÞch cã nång ®é tæng céng cña methanol vµ ethanol tõ 4,0 ®Õn 6,0% (tt/tt).

X¸c ®Þnh hµm l­îng methanol b»ng c¸ch thùc hiÖn qu¸ tr×nh s¾c ký nh­ ®· m« t¶ ë ph­¬ng ph¸p 1 nh­ng chuÈn bÞ c¸c dung dÞch nh­ sau:

Dung dÞch 1: Chøa methanol chuÈn 0,25% (tt/tt) vµ propan 1-ol (chuÈn néi) 0,25% (tt/tt).

Dung dÞch 2: Hoµ lo·ng mét thÓ tÝch chÕ phÈm thö b»ng n­íc ®Ó cã mét dung dÞch chøa methanol tõ 0,2 ®Õn 0,3% (tt/tt).

Dung dÞch 3: ChuÈn bÞ nh­ dung dÞch 2 nh­ng thªm võa ®ñ chÊt chuÈn néi ®Ó cã nång ®é cuèi cïng cña chuÈn néi trong dung dÞch nµy lµ 0,25%.

Tæng l­îng ethanol vµ methanol ph¶i ë trong giíi h¹n quy ®Þnh cña chuyªn luËn riªng vµ tû sè gi÷a l­îng methanol vµ l­îng ethanol t×m ®­îc ph¶i t­¬ng øng tû lÖ nµy cña cån c«ng nghiÖp ®· sö dông.

Ph­¬ng ph¸p 3

Ph­¬ng ph¸p nµy chØ dïng ®Ó kh¶o s¸t nh÷ng chÕ phÈm d­îc d¹ng láng, ch¾c ch¾n chøa ethanol ®ång thêi víi c¸c chÊt tan kh¸c, nh­ng c¸c chÊt nµy ph¶i ®­îc t¸ch khái ethanol khi  cÊt.

Khi cÊt nÕu trong mÉu thö, ngoµi ethanol vµ n­íc, cßn cã lÉn c¸c chÊt bay h¬i kh¸c th× c¸c h­íng dÉn thÝch hîp sÏ ®­îc quy ®Þnh trong chuyªn luËn riªng.

Hµm l­îng ethanol chøa trong mét chÊt láng ®­îc biÓu thÞ b»ng sè thÓ tÝch ethanol trong 100 thÓ tÝch chÊt láng Êy ë 20 oC ± 0,1oC vµ ®­îc hiÓu lµ phÇn tr¨m ethanol tÝnh theo thÓ tÝch / thÓ tÝch.

Hµm l­îng còng cã thÓ ®­îc biÓu thÞ b»ng gam ethanol cho 100 g chÊt láng vµ ®­îc hiÓu lµ phÇn tr¨m ethanol tÝnh theo khèi l­îng/khèi l­îng.

Liªn quan gi÷a tû träng ë 20 oC ± 0,1oC, tû träng t­¬ng ®èi (®· hiÖu chØnh ë ch©n kh«ng) vµ hµm l­îng ethanol cña hçn hîp n­íc vµ ethanol ®­îc ghi trong B¶ng cña tæ chøc Quèc tÕ vÒ §o l­êng hîp ph¸p (1972) * KhuyÕn c¸o Quèc tÕ sè  22**

(* (International Organisation for Legal Metrology) (1972)

** (International Recommendation) No 22)

ThiÕt bÞ

ThiÕt bÞ (h×nh 10.12) bao gåm mét b×nh cÇu thuû tinh ®¸y trßn (A) g¾n víi mét ®Çu cÊt cã bé phËn bÉy h¬i (B), bé phËn nµy ®­îc nèi víi mét èng sinh hµn (C) ®Æt th¼ng ®øng. TiÕp theo lµ mét èng dÉn g¾n vµo phÇn thÊp cña èng sinh hµn ®Ó dÉn dÞch cÊt vµo b×nh høng (D). B×nh høng cã v¹ch ®Þnh møc dung tÝch 100 ml hoÆc 250 ml. Trong suèt qu¸ tr×nh cÊt, b×nh høng nµy ®­îc nhóng trong cèc (E) chøa hçn hîp ®¸ vµ n­íc ®¸. Ngoµi ra cßn cã thªm mét ®Üa cã khoÐt thñng mét lç trßn ®­êng kÝnh kho¶ng 6 cm ®Æt d­íi b×nh cÊt ®Ó b¶o hiÓm.

 

 

 

 

 

 

 

 

     H×nh 10.12. Dông cô ®Ó x¸c ®Þnh hµm l­îng ethanol (KÝch th­íc tÝnh b»ng mm)

 

X¸c ®Þnh b»ng lä ®o tû träng

§ong chÝnh x¸c 25 ml chÕ phÈm ë 20oC ± 0,1oC chuyÓn vµo b×nh cÊt. Pha lo·ng víi 100 ml - 150 ml n­íc cÊt vµ thªm vµi h¹t ®¸ bät. L¾p hÖ thèng ch­ng cÊt. Ch­ng cÊt vµ høng kh«ng d­íi 90 ml dÞch cÊt vµo b×nh ®Þnh møc 100 ml. §iÒu chØnh nhiÖt ®é dÞch cÊt tíi 20oC ± 0,1oC; pha lo·ng ®Õn 100 ml b»ng n­íc cÊt ë 20oC ± 0,1oC. X¸c ®Þnh tû träng t­¬ng ®èi ë 20oC ± 0,1oC b»ng lä ®o tû träng.

Hµm l­îng ethanol tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo thÓ tÝch b»ng 4 lÇn trÞ sè chØ ra trong cét 3 B¶ng 10.12. (Liªn quan gi÷a tû träng, tû träng t­¬ng ®èi vµ hµm l­îng ethanol trong dung dÞch). BiÓu thÞ kÕt qu¶ víi mét sè thËp ph©n.

 

X¸c ®Þnh b»ng c©n thñy tÜnh

§ong chÝnh x¸c 50 ml chÕ phÈm ë 20 oC ± 0,1 oC chuyÓn vµo b×nh cÊt. Pha lo·ng víi 200 ml - 250 ml n­íc cÊt vµ thªm vµi h¹t ®¸ bät. L¾p hÖ thèng ch­ng cÊt. Ch­ng cÊt vµ høng kh«ng d­íi 180 ml dÞch cÊt vµo b×nh ®Þnh møc 250 ml. §iÒu chØnh nhiÖt ®é dÞch cÊt tíi 20oC ± 0,1oC; pha lo·ng ®Õn 250 ml b»ng n­íc cÊt ë 20 oC ± 0,1oC.

ChuyÓn dÞch cÊt vµo mét èng ®ong h×nh trô cã ®­êng kÝnh lín h¬n ®­êng kÝnh bÇu cña c©n thñy tÜnh Ýt nhÊt 6 mm. NÕu thÓ tÝch dÞch cÊt kh«ng ®ñ, t¨ng l­îng mÉu gÊp ®«i vµ pha lo·ng dÞch cÊt ®Õn 500 ml b»ng n­íc cÊt ë 20oC ± 0,1oC.

Hµm l­îng ethanol tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo thÓ tÝch b»ng 5 lÇn  trÞ sè chØ ra trong cét 3 B¶ng 10.12 (Liªn quan gi÷a tû träng, tû träng t­¬ng ®èi vµ hµm l­îng ethanol trong dung dÞch). BiÓu thÞ kÕt qu¶ ë d¹ng cã mét sè lÎ thËp ph©n.

 

B¶ng 10.12. Liªn quan gi÷a tû träng, tû träng t­¬ng ®èi vµ hµm l­îng ethanol

.

 

r 20

(kg/m-3)

Tû träng t­¬ng ®èi

cña dÞch

cÊt ®o trong kh«ng khÝ ë 20oC (d)

Hµm l­îng ethanol tÝnh theo % (tt/tt) ë 20oC

 

r 20

(kg/m-3)

Tû träng t­¬ng ®èi cña dÞch cÊt ®o trong kh«ng khÝ ë 20oC (d)

Hµm l­îng ethanol tÝnh theo % (tt/tt) ë 20oC

1

2

3

1

2

3

968,0

0,9697

25,09

983,5

0,9853

11,02

968,5

0,9702

24,64

984,0

0,9858

10,60

969,0

0,9707

24,19

984,5

0,9863

10,18

969,5

0,9712

23,74

985,0

0,9868

9,76

970,0

0,9717

23,29

985,5

0,9873

9,35

970,5

0,9722

22,83

986,0

0,9878

8,94

971,0

0,9727

22,37

986,5

0,9883

8,53

971,5

0,9733

21,91

987,0

0,9888

8,13

972,0

0,9738

21,45

987,5

0,9893

7,73

972,5

0,9743

20,98

988,0

0,9898

7,34

973,0

0,9748

20,52

988,5

0,9903

6,95

973,5

0,9753

20,05

989,0

0,9908

6,56

974,0

0,9758

19,59

989,5

0,9913

6,17

974,5

0,9763

19,12

990,0

0,9918

5,79

975,0

0,9768

18,66

990,5

0,9923

5,42

975,5

0,9773

18,19

991,0

0,9928

5,04

976,0

0,9778

17,73

991,5

0,9933

4,67

976,5

0,9783

17,25

992,0

0,9938

4,30

977,0

0,9788

16,80

992,5

0,9943

3,94

977,5

0,9793

16,34

993,0

0,9948

3,58

978,0

0,9798

15,88

993,5

0,9953

3,22

978,5

0,9803

15,43

994,0

0,9958

2,86

979,0

0,9808

14,97

994,5

0,9963

2,51

979,5

0,9813

14,52

995,0

0,9968

2,16

980,0

0,9818

14,07

995,5

0,9973

1,82

980,5

0,9823

13,63

996,0

0,9978

1,47

981,0

0,9828

13,18

996,5

0,9983

1,13

981,5

0,9833

12,74

997,0

0,9988

0,80

982,0

0,9838

12,31

997,5

0,9993

0,46

982,5

0,9843

11,87

998,0

0,9998

0,13

983,0

0,9848

11,44